تحضير الجرافين المائي بواسطة مطحنة الكرة

في هذه الدراسة، تم اقتراح طريقة طحن الكرة الرطبة الخضراء لتقشير الجرافين. وأضيف مشتق من الغرافين لتيسير طحن الكرات وتقشير الغرافيت. هذه المادة المضافة يمكن أن تتداخل بفعالية مع طبقات الجرافين والحفاظ على تشتت مستقر في الماء. واستُخدمت طاحونة كروية كوكبية لاستكشاف ظروف العملية المثلى لطحن طبقات الغرافين. في ظل أفضل الظروف، كان حجم ورقة الجرافين حوالي 1 نانومتر، مع أكثر من 60 ٪ من أوراق الجرافين وجود أقل من 5 طبقات.

التجربة

1-1 المواد والمعدات

المواد الرئيسية: جرافيت قابل للتوسيع بحجم الجسيمات 180 µ متر (تم شراؤه من شركة تشينغداو للجرافيت المحدودة)، مشتق الجرافين (ذاتي الصنع)، ماء غير متأين (ذاتي الصنع).

المعدات الرئيسية: ميزان التحليل الإلكتروني (FA1004، شركة تشانغشا شيانغبينغ للتكنولوجيا، المحدودة)، جهاز الطرد المركزي (TG16-11، شركة تشانغشا بينغفان Instruments Co.، المحدودة)، مجفف التجفيف بالتجمد (FD-1A-50، شركة بيجين Boyikang Experimental Instrument Co.، المحدودة)، مطياف الرؤية فوق البنفسجية (UV-5200PC، شركة شنغهاي يوانسي Instruments Co.، المحدودة)، المجهر الإلكتروني للمسح (JSM/701F، شركة JEOL المحدودة)، المجهر الإلكتروني للارسال (JEM-2100، شركة JEOL المحدودة)، مجهر القوة الذرية (DM FASTSCAN-i-SYS، Bruker)، جهاز اختبار مقاومة رقمي ذو أربعة مسبار (ST2722-SZ، شركة سوتشو جينغ للإلكترونيات، المحدودة)، طاحونة كروية كواكبية (YXQM-4L، شركة تشانغشا MIQI معدات الآلات، المحدودة)، فرن مقاومة أنابيب الغلاف الجوي الفراغي (سلسلة STG، شركة خنان سانتونغ لتكنولوجيا فرن خنان سانتونغ المحدودة).

1-2 تحضير الجرافين

ويوضح الشكل 1 عملية إعداد الغرافين. على وجه التحديد، تم استخدام طاحونة كرة كوكبية كمعدات التقشير، مع جرة من النايلون وكرات الزركونيا المستخدمة للطحن. وخُلطت تركّزات مختلفة من مشتقات الغرافين مع معلق من الغرافيت (150 ملليلتر) ثم حُرِّكت لمدة 15 دقيقة لضمان الذوبان الكامل لمشتقات الغرافين واختلاطها بشكل منتظم مع مسحوق الغرافيت. تم نقل الخليط الناتج إلى جرة النايلون من طاحونة الكرة الكوكبية، وأضيفت كرات طحن الزركونيا من أقطار مختلفة (10،8،5 ملم) بنسبة كتلة 1:2:3. ثم تم ختم العينة وطحنها لمدة 4-24 ساعة بسرعة دوران 320 دورة في الدقيقة. وبعد الطحن، يتم الطرد المركزي للعينة عند 4000 دورة في الدقيقة للحصول على سائل شفاف يحتوي على خليط من الغرافين ومشتقات الغرافين.

التحليل والاختبار

وأجريت قياسات التركيز باستخدام مقياس طيف الأشعة فوق البنفسجية المرئي. درجة الخلل وعدد الطبقات في الجرافين تم تميزها بواسطة مطيافية رامان، ونسبة ذروة D إلى ذروة G تم استخدامها كمؤشر على خلل الجرافين. ولوحظ سمك وحجم صفائح الغرافين باستخدام المجهر الإلكتروني النافذ والمجهر الذري. وحددت الموصلية الكهربائية لمسحوق الغرافين باستخدام جهاز اختبار الموصلية ذي أربعة مسبار تحت ضغط 22 ميغا باسكال.

النتائج والمناقشة

خلال عملية طحن الكرة، الدوران السريع لجرة طاحونة الكرة الكوكبية، كل من الدوران والدوران، يولد قوى القص والتصادم في جرة. تعمل قوة القص على سطح الجرافيت ومسحوق الجرافين، متغلبة على قوى فان دير فالس الضعيفة بين طبقات الجرافيت، مما يؤدي إلى فصلها إلى صفائح فردية. وتؤدي قوة الاصطدام إلى تكسر وتقشر طبقات الجرافيت والغرافين.

الجرافين هو مركب كاره للماء ولا يتفرق جيدًا في الماء. ومع ذلك، في عملية التقشير الموصوفة في هذه الدراسة، فإن إضافة مشتق الجرافين المقشر سمح لصفائح الجرافين المقشر أن ترتبط بفعالية مع مشتق الجرافين، مما يجعل الجرافين محب للماء ومشتت في المحاليل المائية.

2-1 بارامترات العملية

ولزيادة تركيز الغرافين المقشر وحاصلته إلى أقصى حد، تم دراسة خمسة بارامترات عملية رئيسية. وتشمل هذه البارامترات وقت طحن الكرة، ونسبة الجرافيت القابل للتوسيع إلى مشتق الجرافين، والتركيز الأولي للجرافيت القابل للتوسيع، ونسبة كتلة كرات طحن الزركونيا. وأجريت جميع التجارب بسرعة دوران طاحونة كروية كوكبية بلغت 320 دورة في الدقيقة.

توقيت طحن الكرة 2.1.1.

وقت طحن الكرة هو عامل حاسم يؤثر على فعالية تقشير الجرافين. ويؤدي طول وقت الطحن إلى زيادة الاحتكاك والتصادم بين الكرات والجرافيت، مما يؤدي إلى تقشير أفضل. ومع ذلك، فإن فترات الطحن الطويلة بشكل مفرط قد تزيد من تراكم الجرافين. بعد استكشاف أوقات طحن الكرة المختلفة في ظل ظروف ثابتة، تم تحديد أن الوقت الأمثل للتقشير هو 16 ساعة.

2-1-2 التركيز الأولي للجرافيت القابل للتوسيع

ويمثل التركيز الأولي للجرافيت القابل للتوسيع معلما حاسما آخر يؤثر على تركيز الغرافين المقشر وعائده. ويمكن أن تؤدي التركيزات الأولية العالية جدا من الجرافيت إلى انخفاض جودة التقشير وزيادة التجميع. وبالتالي، فإن نطاق التركيز الأولي الأمثل ضروري لتقشير فعال. ووجد أن التركيز الأولي البالغ 50 غرام/لتر يوفر أفضل نتائج التقشير.

2.1.3 نسبة كرات زركونيا الطحن

عدد وحجم كرات الطحن المستخدمة أمر حيوي للسيطرة على تركيز تقشير الجرافين ومدى التقشير. في الدراسة، تم استخدام كرات الزركونيا من ثلاثة أقطار مختلفة (10،8،5 ملم). وأظهرت التجارب أن أقطار الكرة الكبيرة أدت إلى تقشير أقل فعالية بسبب انخفاض مساحة السطح، وبالتالي، اصطدامات أقل. ومع ذلك، عندما تم خلط ثلاثة أحجام من الكرات في نسبة 1:2:3 (10 ملم:8 ملم:5 ملم)، لوحظت زيادة كبيرة في التركيز، مما يجعل مزيج من الكرات مختلفة الحجم أكثر فعالية. وبالإضافة إلى ذلك، تبين أن نسبة 1:60 من كتلة الكرة إلى كتلة الغرافيت توفر أفضل نتائج التقشير.

2-1-4 نسبة مشتق الجرافين إلى الجرافيت

كما تلعب نسبة مشتقات الجرافين إلى الجرافيت دوراً حاسماً في عملية التقشير. لتحديد الظروف المثلى، تم اختيار نسبة 20:1. وعند هذه النسبة، وصل تركيز الغرافين المقشر إلى ذروته، ولم تؤثر مشتقات الغرافين الإضافية بشكل كبير على التركيز.

ومن خلال استكشاف الظروف التجريبية بصورة منهجية، تم تحديد البارامترات المثالية التالية لتقشير الغرافين في طاحونة كروية كوكبية: وقت طحن للكرة مدته 16 ساعة، وتركيز أولي من الغرافيت القابل للتوسيع قدره 50 غرام/لتر، ونسبة كتلة مشتقات الغرافين إلى الغرافيت بنسبة 1:20، وتوليفة من كرات طحن الزركونيا ذات ثلاثة أقطار مختلفة (10 ملم و 8 ملم و 5 ملم) بنسبة 1:2:3، ونسبة كتلة الكرات والغرافيت بنسبة 60:1. وفي ظل هذه الظروف، تم بنجاح إعداد الغرافين بتركيز قدره 3.29 غرام/لتر ومحصول قدره 4.35 ٪.

2-2 التوصيف

وتم تحديد خصائص الغرافين المعد باستخدام التحليل الطيفي للأشعة فوق البنفسجية المرئية، والتحليل الطيفي رامان، والمجهر الإلكتروني للانتقال، والمجهر الذري للقوة، واختبار الموصلية الكهربائية.

2-2-1 التحليل الطيفي المرئي بالأشعة فوق البنفسجية والتحليل الطيفي لرامان

وتم الحصول على صورة لتشتت الجرافين المستقر في الماء، وتم استخدام مطيافية رامان لتقييم الجرافين 's خلل وعدد الطبقات. تشير نسبة الكثافة في ذروة D إلى ذروة G إلى أن الجرافين لديه بعض العيوب.

2-2-2 المجهر الإلكتروني لناقل الحركة

كشف تحليل TEM للجرافين المعد بشكل غير منتظم، صفائح الجرافين رقيقة مع توزيع الحجم الجانبي حوالي 0-2 µ متر. وكان لمعظم صفائح الجرافين أبعاد جانبية حوالي 1 µ متر.

2-2-3 مجهر القوة الذرية

وأتاحت عمليات الرصد التي قامت بها مؤسسة الأرصاد الجوية رؤى متعمقة بشأن سمك وعدد طبقات صفائح الغرافين. تم قياس سمك صفائح الجرافين ليكون 2.2 نانومتر، بمتوسط 6 طبقات.

2-2-4 الموصلية الكهربائية

واختُبرت الموصلية الكهربائية للغرافين المعد، حيث أظهرت موصلية قدرها 600 3 سيناتور/متر عند تعريضها لضغط قدره 22 ميغا باسكال. وكانت هذه الموصلية أعلى بشكل ملحوظ مقارنة بالجرافين الناتج عن الاختزال المباشر لأكسيد الجرافين (232 S/m).

خاتمة

باختصار، استخدمت هذه الدراسة بنجاح طريقة الطحن الكروي القائمة على الماء لتحضير المواد النانوية الجرافينية الهيدروفيلية التي يمكن أن تتفرق بثبات في الماء. تم تحديد ظروف المعالجة الأمثل لتقشير الجرافين، مما أدى إلى الجرافين مع أقل من 5 طبقات في الغالب، وتوزيع الحجم الجانبي حوالي 1 µ m، والموصلية الكهربائية من 3،600 S/م. وهذه الطريقة الصديقة للبيئة، التي تستخدم الماء كمذيب، تبشر بالخير للتطبيقات الصناعية.